煙煤-煤炭成分分析和物理特性測量標準物質用途解析及量值參考
一、概述
本標準物質證書包括16個不同全硫含景的煤標準物質,除全硫以外,還對灰分、揮發分、發熱量、碳、氫、氮和真相對密度進行了定值,本系列煤標準物質均為玻璃瓶和塑料殼雙層密封包裝,每瓶約 50g;用于煤質分析儀器標定或校準、儀器設備性能評價、試驗方法研究和確認、測試質量監控等方面。
二、原材料來源和制備工藝
本系列標準物質采取預選的煤樣,經自然干燥、破碎后全部通過0.2mm(80目)篩,其粒度<0.2mm,混勻后分裝成瓶,然后密封包裝。
三、認定值和不確定度(武漢中昌國研標物 提示:此表僅供參考,新量值請咨詢我們)
本系列標準物質采用9個合格實驗室按規定的試驗方法進行協同試驗定值。對全部定值試驗數據進行數理統計處理后計算出認定值及不確定度,以XrU的形式表達。其中認定值Xr為剔除離群值后的總平均值,U為95%置信概率下的擴展不確定度(k=2),其中包含了各特性量值在一年內變化的修正值。
注:表1中結果均為干燥基,熱值為干燥基高位;焦渣特征供測定揮發分時參考。
四.均勻性和穩定性檢驗隨機抽取 35 瓶分裝好的樣品,采用測定煤中全硫和灰分的方法進行均勻性檢驗,最小取樣量為0.05g(測硫)或1.0g(測灰)。試驗數據經F檢驗表明,樣品的均勻性證在定值的不確定度范圍內。本系列標準物質認定值的有效期為一年,每年重新定值。煤炭科學技術研究院有限公司檢測中心定期監控認定值的變化,需要時及時通知用戶。
五.特性量值的測量方法9個合格實驗室按GB/T 214-2007《煤中全硫的測定方法》中的艾士卡法(重量法)測定全硫。按GB/T 212-2008《煤的工業分析方法》測定灰分(慢灰法)和揮發分,按GB/T213-2008(煤的發熱量測定方法》測定發熱量,按GB/T476-2008《煤中碳和氫的測定方法》測定碳和氫,按GB/T 19227-2008《煤中氮的測定方法》中的半微量開氏法測定氮,按GB/T 217-2008《煤的真相密度測定方法》測定真相對密度。
六.計量溯源性描述9個合格實驗室定值試驗前,對所用儀器設備經過檢定或校準,定值試驗過程中用有證標準物質進行監控,保證標準物質的量值溯源性。七.正確使用說明稱取標準物質前應充分混勻樣品,防止樣品的粒度離析對取樣代表性的影響。標準物質應始終置于密閉的容器中,保存在陰涼干燥處。稱完樣品后應立即蓋緊容器蓋,避免標準物質氧化和水分的顯著變化。用于將測定值換算為干基結果的空氣干燥基水分應與各特性量值同時測定。八、運輸和貯存本系列標準物質為玻璃瓶包裝,外套一層塑料殼,每瓶50g,可在正常條件下運輸。用后應將瓶蓋擰緊,存放在陰涼干燥處,以防止氧化變質。
用戶使用參考不確定度用戶使用參考不確定度為認定值(標準值)與對標準物質進行2次重復測定結果平均值的合成擴展不確定度(k=2),其中,以相關國家標準規定的重復性限,導出重復測定結果的標準差作為測量結果的標準不確定度,代替了用戶實際測定時的測量不確定度,可視為測量結果(2次重復測定的平均值)與認定值比較時的不確定度限(95%置信概率)。
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