測定地下水中亞硝酸鹽氮、氨氮、硝酸鹽氮(二)
2 結果與討論
2.1 NO2– 的測定及干擾
以 NO2– 標準使用液為測定對象,分別加入不同 濃度的 NH4+ 和 NO3– 標準使用液,考察 NH4+,NO3– 對 NO2– 含量測定值的影響,試驗數據列于表 2。由 表 2 數據可知,該方法測定 NO2– 相對誤差的值 小于 0.75%,表明 NH4+,NO3– 基本不干擾 NO2– 的 測定。
2.2 NH4+ 的測定及干擾
儀器設定兩種方法(直接法和分段法)測定NH4+ 含量,直接法需配套 HJ/T 195–2005 方法使 用,將樣品預處理,NH4+ 轉化為 NO2– 后測定 NO2– 進行間接定量;分段法則是在線消除 NO2–,SO32–, S2– 等的干擾,直接以 NH4+ 標準使用液為測定對象。 從操作簡便方面考慮,選用分段法測定 NO2–, NO3– 對 NH4+ 含量測定結果的影響,試驗數據列于 表 3。
由表 3 數據可知,分段法在線消除了 NO2– 的干 擾,而 NO3– 不干擾 NH4+ 的測定,NO2– 和 NO3– 所導 致的測量相對誤差值均不大于 5%,分段法省 去了 HJ/T195–2005 中加入 1.0 mL 鹽酸溶液 (1+1) 和 0.2 mL 無水乙醇溶液并加熱的操作步驟[18],操作簡便,可用于大批量水樣中 NH4+ 的測定。
2.3 NO3– 測定的干擾及消除
GPMAS 法測定 NO3– 的原理:在加熱情況下, 用三氯化鈦將 NO3– 還原為 NO 氣體,NO2– 會被同 時還原而干擾測定,而 NH4+ 不會產生干擾。分別 測定 NH4+,NO2– 對 NO3– 含量測定的干擾,結果列 于表 4。由表 4 可知,NH4+ 不干擾 NO3– 的測定,而 NO2– 對 NO3– 測定的干擾可通過加入 2 滴 10% 氨 基磺酸溶液來消除,得到較滿意的結果。
3 結語
采用 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀分別測定地下水樣品中 NO2–,NH4+ 和 NO3– 的含量,儀 器采用流動注射自動繪制標準曲線和加入樣品及 試劑,實現了自動化分析,簡化了 HJ/T195–2005, HJ/T 197–2005,HJ/T198–2005 中規定的樣品前 處理步驟,減少了樣品損失,提高了檢測結果的準確 度和工作效率。